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三甲胺制备

时间:2021-04-09        阅读

       实行室中可由多聚甲醛与氯代铵反响制备三甲胺,也可由甲醛与甲酸在氨中反响而制备。在5L三颈烧瓶上,装回流冷凝器和温度计,瓶中放入充实摇匀的500g (9.35mol)氯化铵和1330g(14.8mol)三聚甲两荃。在油浴上加热,当混淆物开端液化时,剧烈放出二氧化碳,立刻中止加热:如反响过猛须移去油浴,让反响在不加热状况下持续反响,直至气体放出不太剧烈时,再重新加热渐渐升温至160℃左右,坚持此温度直到无二氧化碳放出为止,约需2.5~3.5小时。反响完成后,改回流为蒸馏安装,并装上分液漏斗,冷凝器的下口连一导管,拔出盛有1000g溶剂的承受器底部,在承受器塞上引出一导管,拔出一盛有150g溶剂(水或乙醇)的两口瓶底部,两口瓶的另一口为最初出气口(如溶剂为无水乙醇则需于出口咱装氯化钙枯燥管)。将1100g氢氧化钠溶于2L 水中,稍冷,经分液漏斗滴入反响混淆物中,胺即蒸出,经过冷凝器进入盛有水或乙醇的两级承受瓶中。开端滴加时要分外慢,待局部反响混淆物剖析后,可加速滴碱的速率,至氢氧化钠溶液所有滴入后,再将反响混淆物加热10—15分钟以驱出残余的三甲胺。反响共需工夫3 —4小时。所得溶液即为三甲胺溶液。产率约80—90%。

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樊星宇
成达化工
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